SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA)

SPEKTROFOTOMETer SERAPAN ATOM (SSA)

Spektrometri adalah suatu teknik analisis kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit. Salah satu bagian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom (SSA) yang merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. Prinsip dasar  Spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan sampel. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk analisis unsur. Teknik-teknik ini didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom. Komponen kunci pada metode spektrofotometri serapan atom adalah sistem (alat) yang dipakai untuk menghasilkan uap atom dalam sampel.

Spektrometri atomik adalah metode pengukuran spektrum yang berkaitan dengan serapan dan emisi atom. Bila suatu molekul mempunyai bentuk spektra pita, maka suatu atom mempunyai spektra garis. Atom-atom yang terlibat dalam metode pengukuran spektrometri atomik haruslah atom-atom bebas yang garis spektranya dapat diamati. Pengamatan garis spektra yang spesifik ini dapat digunakan untuk analisis unsur baik secara kualitatif maupun kuantitatif.

Absorbsi (serapan) atom adalah suatu proses penyerapan bagian sinar oleh atom-atom bebas pada panjang gelombang (λ) tertentu dari atom itu sendiri sehingga konsentrasi suatu logam dapat ditentukan. Karena absorbansi sebanding dengan konsentrasi suatu analit, maka metode ini dapat digunakan untuk sistem pengukuran atau analisis kuantitatif. Spektrometri Serapan Atom (SSA)  dalam kimia analitik dapat diartikan sebagai suatu teknik untuk menentukan konsentrasi  unsue logam tertentu dalam suatu cuplikan. Teknik pengukuran ini dapat digunakan untuk menganalisis konsentrasi lebih dari 62 jenis unsur logam.

Teknik Spektrometri Serapan Atom (SSA) dikembangkan oleh suatu tim peneliti kimia Australia pada tahun 1950-an, yang dipimpin oleh Alan Walsh, di CSIRO (Commonwealth Science and Industry Research Organization) bagian kimia fisik di Melbourne, Australia. Dia dibantu oleh Alkemade dan Milatz (1955) dalam publikasi beberapa jenis nyala dapat digunakan sebagai sarana untuk atomisasi sejumlah unsur. Oleh karena itu, para ilmuwan tersebut dapat dianggap sebagai “Bapak AAS “.

Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. Prinsip kerja SSA adalah penyerapan sinar dari sumbernya oleh atom-atom yang di bebaskan oleh nyala dengan panjang gelombang tertentu. Secara lebih rinci dapat dijabarkan sebagai berikut :

·      Sampel analisis berupa liquid dihembuskan ke dalam nyala api burner dengan bantuan gas bakar yang digabungkan bersama oksidan (bertujuan untuk menaikkan temperatur)

·      Dihasilkan kabut halus

·      Atom-atom keadaan dasar yang berbentuk dalam kabut dilewatkan pada sinar dan panjang gelombang yang khas

·      Sinar sebagian diserap, yang disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan emisi. Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Pada kurva absorpsi, terukur besarnya sinar yang diserap, sdangkan kurva emisi, terukur intensitas sinar yang dipancarkan.

Sampel yang akan diselidiki ketika dihembus ke dalam nyala terjadi peristiwa berikut secara berurutan dengan cepat :

1.     Pengisatan pelarut yang meninggalkan residu padat.

2.     Penguapan zat padat dengan disosiasi menjadi atom-atom penyusunnya, yang mula-mula akan berada dalam keadaan dasar.

3.     Atom-atom tereksitasi oleh energi termal (dari) nyala ketingkatan energi lebih tinggi.

Komponen-komponen SSA adalah sebagai berikut :

·       Sumber radiasi resonansi (Sumber Sinar) : Suatu lampu katoda berongga yang memancarkan energi radiasi sesuai dengan energi yang diperlukan untuk transisi elektron atom. Ada dua jenis lampu katoda yang biasa digunakan yaitu :

a)     Hollow Cathode Lamp : terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari tungsten.

b)     Electrodless Discharge Lamp : mempunyai output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur As dan Se.

·       Sumber Atomisasi : terbagi kedalam dua sistem yaitu sistem nyala dan sistem tanpa nyala. Kebanyakan instrument sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan. Terdapat beberapa metode atomisasi yaitu :

a)     Atomisasi dengan nyala (Flame SSA) : Teknik ini menggunakan nyala sebagai sel tempat cuplikan. Pada SSA nyala keberhasilan proses pengatoman bergantung pada suhu nyala yang digunakan :

-          Nyala udara-asetilen (air-asetylena flame). Menghasilkan suhu maksimum 2300⁰C.

-          Nyala N2O-asetilen (N2O-asetylena flame). Menghasilkan suhu maksimum 3000⁰C, digunakan untuk senyawa refraktori yaitu senyawa yang sukar diuraikan.

-          Nyala udara-propana menghasilkan suhu maksimum 1800⁰C.

b)     Generasi Hidrida (Hydride Generation Methode) : Teknik SSA generasi hidrida dapat diterapkan untuk beberapa macam logam yaitu : As, Sb, Se, Sn, Te, Bi.

c)      SSA Tungku Grafit (Graphite Furnace) : Tungku grafit yang digunakan berupa tabung silinder tersebut dari grafit terkompresi dengan atau tanpa pelapisan grafit pirolitik.

d)     Atomisasi dengan Metode Penguapan (Vapour Generation methode) : Metode atomisasi ini memberikan sensitivitas yang lebih tinggi dari pada metode atomisasi sebelumnya. Ada 4 metode dalam menguapkan Hg yaitu :

-       Reduksi - Aerasi : Hg dalam larutan air direduksi dan kemudian dikeluarkan dari larutan dengan cara mengalirkan gelembung gas.

-       Pemanasan : Cuplikan dipirolisis atau dibakar.

-       Amalgamasi Elektrolitik : Hg dilapiskan pada katode Cu selama elektrolisis. Katoda kemudian dipanaskan untuk membebaskan Hg.

-       Amalgasi Langsung : Hg dikumpulkan pada kawat Ag atau Cu yang kemudian dibebaskan dengan pemanasan. Metode ini dapat digabung dengan 1 dan 2 sebagai metode konsentrasi.

·       Sistem Pengabut : Sistem Pengabut terdiri dari 3 komponen yaitu :

-       Pengabut (nebulizer) : mengubah larutan menjadi butir-butir kabut.

-       Ruang semprot (spray chamber) : untuk memisahkan partikel-partikel besar dan kecil. Partikel kecil ini kemudian dikirim ke pembakar.

-       Pembakar (burner) : bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pematik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.

·       Sistem pengolahan dan pembacaan terdiri dari :

-       Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow Cathode Lamp

-       Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka.

Skema umum alur kerja SSA

Keterangan :

1. Sumber Radiasi
2. Burner
3. Monokromator
4. Detektor
5. Amplifier
6. Display (Readout)

Terima Kasih sudah berkunjung dalam blog labindustri ini...

Kami akan berbagi informasi mengenai keperluan-keperluan dalam laboratorium industri dan Kami pun menyediakan keperluan laboratorium tersebut seperti Reagent-reagent dan alat-alat analisisnya seperti mikroskop, spektrofotometer, HPLC, dan lain sebagainya..

Untuk informasi lebih lanjut silahkan kunjungi link di bawah ini :